2 Wärmepulsmessungen

Es wurden Temperaturprofile $\Delta T(t, x_0)$ bei verschiedenen Temperaturen im Bereich $T_0$ = 77,4 K bis 310 K aufgenommen. Für diese wird, dem oben beschriebenen Modell entsprechend, ein lineares Kontinuum angesetzt. Diffusionsgleichung:

(1)
\begin{align} \frac{\partial^2 \Delta T}{\partial x^2} - \frac{1}{D}\frac{\partial \Delta T}{\partial t} = 0 \qquad \normaltext{mit} \qquad D = \frac{k}{c_p \rho} \end{align}

Hierbei $k$ Wärmeleitfähigkeit, $D$ Temperaturleitfähigkeit, $c_p$ spezifische Wärme und $\rho$ spezifische Dichte.

Mit den Randbedingungen: kein Fluß bei $x = 0$ und Temperatur bei $x = L$ konstant

(2)
\begin{align} \left \frac{\partial \Delta T}{\partial x} \right|_{x=0} = 0, \qquad \Delta T(L,t) = 0 \end{align}

sowie der Anfangsbedingung eines diskreten Deltawärmepulses bei $x=0$, $t=0$

(3)
\begin{align} \Delta T(x,t=0) = \gamma \delta(x) \qquad \normaltext{mit} \qquad \gamma = \frac{Q}{\rho F c_p} \end{align}

wobei $Q$ die absorbierte Wärme und $F$ der Zylinderfrontflächeninhalt ist, wird dieses Problem durch

(4)
\begin{align} \Delta T(x,t) = \frac{\gamma}{\sqrt{\pi D t}} \sum^{n=+\infty}_{n=-\infty}(-1)^n \exp\left[-\frac{(x-2nL)^2}{4 D t}\right] \end{align}

exakt gelöst und es ist der Fall $L \to \infty$, also die Lösung für den halb-unendlichen Zylinder (nur Term $n=0$):

(5)
\begin{align} \lim_{L \to \infty} \Delta T(x,t) = \frac{\gamma}{\sqrt{\pi D t}} \exp\left[-\frac{x^2}{4 D t}\right] \end{align}

mit enthalten. Mit den Bedingungen

(6)
\begin{align} \Delta T(L,t) \approx 0, \qquad t \leqslant t_{max} = \frac{x_0^2}{2 D}, \qquad x_0 \leqslant 0.45 L \end{align}

bleibt diese numerisch handlichere Nährungslösung eine gute Approximation für das ursprüngliche Problem. Die Frage ob diese Bedingungen im Versuchsaufbau tatsächlich erfüllt wurden sowie der Einfluß der Thermospannungsdrift für $t \gg t_{max}$$, kann hoffentlich weiter unten geklärt werden.

Da im Experiment nur Wärmepulse mit endlicher Länge realisiert weden können, wird folgende Approximation eines endlichen Rechteckwärmepulses im Zeitintervall $\left(t=0, t=t_{end}\right)$ durch $N$ Deltapulse verwendet:

(7)
\begin{align} \overline {\Delta T}(x,t) = \frac{1}{N} \sum_{p=1}^{N} \Delta T\left(x,t-\frac{t_{end}}{n+1} p \right), \qquad \Delta T(x,t < 0) := 0 \end{align}

2.1 $\Delta T(x_0, t)$-Messungen

Messungen ohne Temperaturdrift (Thermospannung ≈ 0µV, max ±10µV). Qualitative Betrachtung.

a) $\Delta T(t)$-Messungen bei $T_0$ = 104K b) $\Delta T(t)$-Messungen bei $T_0$ = 270K

heatpulse-104K-time.eps

heatpulse-270K-time.eps
c) Temperaturprofil $\Delta T(t)$ für $T_0$ = 104K d) Temperaturprofil $\Delta T(t)$ für $T_0$ = 270K
heatpulse-104K-fit.eps heatpulse-270K-fit.eps

Abb 2.1 Dargestellt ist die Thermospannung $U_{th}(t) \propto \Delta T(x_0,t)$ für zwei ausgewählte Basistemperaturen 104K und 270K mit 10 bzw. 16 Pulsmessungen. Oben über die gesamte Messdauer bei konstanter Basistemperatur und unten die offsetkorrigiert übereinandergelegten Einzelpulsmessungen über das Zeitintervall $-2s \leqslant t_{0} \leqslant 4s$, also 2s vor bis 4s nach dem jeweiligen Wärmepuls bei $t_{0} = 0$.

Zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit $D$ und spezifischen Wärme $c_p$ wird über den jeweils als konstant anzusehenden Pretriggerbereich $t < t_{0} = 0$ der einzelnen Pulsmessungen $U_{th} = \normaltext{const.}$ gefittet und der sich so ergebende mittlere Offset abgezogen. Anschließend wird durch die Messpunkte von Null bis ins Maximum durch Variation der Parameter $c_p$ und $D$ an $\overline {\Delta T} (x_0, t)$ (7) mit der Nährung $L \to \infty$ und der willkührlich gesetzten Pulslänge $t_{end}$ = 120ms gefittet. In Abb 2.1.c und d ist der resultierende Kurvenverlauf (rot) und zusätzlich der der exakten Lösung (blau) dargestellt. Trotz der fehlenden Eichung lassen sich hier schon einge qualitative Aussagen treffen.

Es zeigt sich (besonders deutlich bei niedrigen Temperaturen), daß die Messpunkte hinter dem Maximum im Mittel genau zwischen diesen beiden Modellfunktionen liegen, also die Randbedingung (2.1) im Versuchsaufbau nur schlecht erfüllt ist. Ein globaler Fit ist daher nicht sinnvoll.

Während sich das Temperaturprofil bei kleinen Basistemperaturen gut gegenüber dem nicht zu vermeidenden Thermospannungsrauschen abhebt (Abb 2.1.a) und auf eine kurze Zeitspanne beschränkt bleibt (Abb 2.1.c), ist das Maximum bei hohen Basistemperaturen aufgrund der zunehmenden Diffusivität $D$ weit nach hinten verschoben und fällt zudem niedriger aus (Abb 2.1.d). Somit überlagern hier die auf mittleren Zeitskalen auftretenden Spannungsdrifteffekte (Abb 2.1.b) die Messung. Die Streuung des Parameters $c_p$, der im wesentlichen die Höhe des Maximums festlegt, wird also mit zunehmender Temperatur ebenfalls zunehmen. Die Temperaturleitfähikeit $D$ definiert als Parameter vorangig die aufsteigende Flanke des Temperaturprofils. Diese wird bei niedrigen Temperaturen sehr steil und somit numerisch instabil.

2.2 Temperaturabhängigkeit der Spezifische Wärme $c_p$ und Temperaturleitfähigkeit $D$

Quantitative Auswertung. Darstellung der Resultate $c_p(T)$ und $D(T)$ in Lin-Lin-Plots und Vergleich mit Literaturergebnissen. Diskussion der systematischen Abweichungen und statistischen Fehler.

auswertung-cp.eps

Abb 2.2 Vergleich der experimentell bestimmten Temperaturabhängigkeit der spezifische Wärme $c_p$ von Saphir mit den Literaturwerten.

auswertung-D.eps

Abb 2.3 Vergleich der experimentell bestimmten Temperaturabhängigkeit der Temperaturleitfähigkeit $D$ von Saphir mit den Literaturwerten.

Zur quantitativen Auswertung der Wärmepulsmessungen wurde das dafür vorgesehene Labview VI (FIT Wärgrafik) benutzt. Es folgt eine Auflistung der verwendeten Parameter.

Größe Variable Einheit Wert
Parameter Konstanten
spezifiche Dichte $\rho$ g/cm3 3.99
Messposition $x_0$ mm 4.76
Zylinderradius $R$ mm 1.43
Thermokraft $\epsilon$ μV/K Referenztabelle $\epsilon(\Delta T)$
Parameter Modell
Pulsformmodell - - Rechteck
Anzahl $\delta$-Pulse $N_{st}$ 25
Pulslänge $t_{end}$ s 0.12
Parameter Messung
Basistemperatur $T_0$ K eingestellt 78 bis 300
Pulsstrom $I_H$ A eingestellt 0.025 und 0.015
Pulswiderstand $R_H$ gemessen $R_H(T_0)$
Parameter Fit
Temperaturleitfähigkeit $D$ cm2/s Fit
spezifische Wärme $c_p$ J/gK Fit

Mit diesen Parametern wurde das Modell (7) auf jedes der aufgenommen Temperaturprofile einzeln gefittet. Hierbei wurde nur der Bereich $0 \leqslant t \leqslant t_{max}$ berücksichtigt und versucht in diesem die quadratische Abweichung der Messpunkte vom Modell zu minimieren.

Die Resultate für die spezifische Wärme $c_p$ und die Temperaturleitfähigkeit $D$ sind in Abb 2.2 und 3.3 in Lin-Lin-Plots graphisch dargestellt.

Trotz einer augenscheinlichen Abweichung von den Literaturwerten (gestrichelte Referenzkurve) ergibt sich aus den Messungen der prinzipielle Funktionsverlauf der jeweiligen Göße. So folgt $D$ einer Potenzfunktion, die in Richtung kleiner Temperaturen schnell anwächst. In der Darstellung für $c_p$ ist - wenn auch sehr schwach - der Wendepunktcharakter des im Versuch ausmessbaren Temperaturbereichs zu erkennen, an den sich jeweils der $T^3$-Zusammenhang bei niedriger Temperatur und der linearen Anstieg für hoher Temperatur anschließen würde.

2.3 Systematische Fehler

Die Diskussion der systematischen Abweichungen, insbesondere deren quantitative Abschätzung gestaltet sich angesichts der Komplexität des verwendetet Modells äußerst schwierig. Es sollen deshalb die wesentlichen nur genannt werden:

  • Relative geringe jedoch nicht zu vernachlässigende systematischer Fehler können bei der Temperaturmessungen am PT-100 und dem Thermoelement auftreten. Hier wurde ohne Kalibrierung die Referenztabelle (siehe Anhang) verwendet. Hinzu kommt, daß durch die relativ langen Messleitungen im Kryostaten Widerstands- und Spannungsmessungen einen zusätzlichen systematischen Fehler enthalten. Auch diese dürften jedoch gering sein.
  • Entscheidend für die spezifische Wärme $c_p$ sind systematische Fehler bei der absorbierten Wärmemenge $Q$ durch die thermische Kontaktierung des Pulswiderstandes mittels Klebstoffverbindung sowie Verlust durch Wärmeabstrahlung.
  • Die entscheidene Unbekannte zu genauen Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit $D$ ist das Pulsformmodell, insbesondere dessen Länge $t_{end}$ des Pulses.

2.4 Wärmepulsformmodell

Abhängigkeit $\overline {\Delta T} (x_0, t)$ von der Pulslänge
heatpulse-104K-tend.eps
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